A amostra de sangue deve ser coletada em seringa heparinizada e deve-se utilizar apenas o plasma, já que a concentração dos anticonvulsivantes diferem entre plasma e soro.

O tempo de amostragem do sangue em relação ao regime de dosagem do anticonvulsivante é crítico na interpretação das concentrações plasmáticas do fármaco e as amostras devem ser obtidas no estado de equilíbrio.

Os métodos imunoenzimáticos são sensíveis e específicos para a determinação de fármacos anticonvulsivantes no plasma, sendo, por esse motivo, considerados como padrão ouro.

Cada corrida analítica deve conter, além das amostras, os padrões de calibração em 4 concentrações diferentes e 2 controles de qualidade, sendo 1 em baixa concentração e 1 em alta concentração.

Uma das metodologias utilizadas é a extração dos anticonvulsivantes presentes no plasma com metanol e acetonitrila em cromatografia líquido-líquido de alta eficiência.