O Bi3+ pode ser determinado através da formação de BiOI (oxiiodeto), neste método a solução fria contendo nitrato de bismuto (III) deve ser levemente acidulada com ácido nítrico e em seguida deve ser feita lentamente e com agitação, a adição de iodeto de potássio na forma de pó para que ocorra formação do BiI3 (triiodeto de bismuto) que em seguida é fervido com água quente. Neste procedimento é formado um precipitado de BiOI cor de cobre que deve ser filtrado, lavado com água e secado a cerca de 110ºC até peso constante e em seguida pesado.
Utilizando o método descrito em condições apropriadas, a quantidade de Bi3+ em uma amostra contendo nitrato de bismuto (III) foi determinada através da formação de um precipitado de BiOI, que após lavagem e secagem pesou 0,1g. Nestas condições, a massa (em miligramas) de Bi3+ presente na amostra é, aproximadamente:
Dados: Massa molares (g.mol–1) Bi = 209; Bi(NO3)3 = 395 e BiOI = 352