Prova Completa: Médico Veterinário - Análise de Resíduos em Alimentos (UFRJ

3400243 Ano: 2014
Disciplina: Veterinária
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Médico Veterinário - Análise de Resíduos em Alimentos
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A figura a seguir representa duas curvas analíticas de dois diferentes métodos cromatográficos de análise (A) e (B):

Enunciado 3733301-1

Enunciado 3733301-2

Após avaliação das duas curvas analíticas obtidas para os respectivos métodos, assinale, adiante, a alternativa correta.

A

A inclinação (m) da equação da reta da curva analítica do método (A) diz que, a cada aumento de 50 mg/L na concentração (x) (p. ex., de 50 para 100 mg/L), haverá um aumento de 223,4 na área da banda cromatográfica do composto sob análise.

B

A inclinação da equação da reta da curva analítica do método (B) (m = 77,7) indica que ele não tem a mesma habilidade do método
(A) para distinguir diferentes concentrações de analito alvo na amostra.

C

A inclinação da equação da reta do método (A) (m = 223,4) indica que ele é capaz de detectar baixíssimas concentrações de analito alvo, e o método (B) não.

D

Os dois métodos, (A) e (B), apresentam a mesma sensibilidade e diferentes extensões de faixa linear dinâmica de trabalho.

E

O coeficiente de determinação da curva analítica do método (B) (R_B = 0,995) indica que ele é mais sensível que o método A.

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3400242 Ano: 2014
Disciplina: Veterinária
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Médico Veterinário - Análise de Resíduos em Alimentos
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Incerteza (de medição) é um parâmetro associado ao resultado de uma medição que caracteriza a dispersão dos valores que podem ser razoavelmente atribuídos ao mensurando. Com relação à incerteza de medição é correto afirmar que:

A

a incerteza Tipo B é um método de avaliação da incerteza pela análise estatística de uma série de observações.

B

a incerteza associada ao padrão de referência é um exemplo de incerteza Tipo A.

C

a incerteza padrão combinada é obtida pela raiz quadrada positiva das variâncias de diversas grandezas envolvidas na obtenção do resultado.

D

o fator de capacidade é um fator numérico utilizado como multiplicador da incerteza padrão combinada, de modo a obter a incerteza expandida.

E

a incerteza padrão é a incerteza do resultado de uma medição expressa como variância.

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3400241 Ano: 2014
Disciplina: Veterinária
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Médico Veterinário - Análise de Resíduos em Alimentos
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A Norma ABNT NBR ISO/IEC nº 17025:2005 especifica os requisitos gerais para a competência em realizar ensaios e/ou calibrações, incluindo amostragem. Ela cobre ensaios e calibrações realizados utilizando-se métodos normalizados, métodos não normalizados e métodos desenvolvidos no laboratório.

A respeito da Norma citada, assinale a alternativa INCORRETA.

A

Essa Norma é aplicável a todas as organizações que realizam ensaios e/ou calibrações. Estas incluem laboratórios onde os ensaios e/ou calibrações são parte de inspeção e da certificação de produto.

B

Essa Norma é aplicável a todos os laboratórios com número de pessoas superior a três, independente da extensão do escopo das atividades de ensaios e/ou calibrações.

C

Quando um laboratório não realiza uma ou mais das atividades cobertas por essa Norma, tais como amostragem e o projeto/desenvolvimento de novos métodos, os requisitos referentes a estas seções não são aplicáveis.

D

Essa Norma deve ser utilizada por laboratórios no desenvolvimento do seu sistema de gestão para qualidade, operações técnicas e administrativas.

E

Clientes de laboratórios, autoridades regulamentadoras e organismos de acreditação podem usá-la na confirmação ou no reconhecimento da competência de laboratórios.

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3400240 Ano: 2014
Disciplina: Veterinária
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Médico Veterinário - Análise de Resíduos em Alimentos
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A cromatografia líquida (CL) é a mais usada de todas as técnicas analíticas de separação. As razões da popularidade do método são: a sua detectabilidade, a adaptabilidade às determinações quantitativas com extidão, a sua adequação para a separação de compostos não voláteis ou termicamente instáveis e sua ampla aplicação às substâncias de interesse em várias áreas da ciência. Com relação CL, assinale a alternativa INCORRETA.

A

As espécies polares pequenas (MM < 2.000 Da), mas não iônicas, são separadas com melhor eficiência pelos métodos de fase reversa.

B

Por causa dos problemas com reprodutibilidade de retenção e adsorção irreversível, a cromatografia por adsorção usando fases estacionárias sólidas tem sido geralmente substituída pela cromatografia de fase normal (fase ligada).

C

A cromatografia por partição é muitas vezes escolhida para a separação de espécies apolares, de isômeros estruturais e de classes de compostos como os hidrocarbonetos alifáticos de álcoois alifáticos.

D

Entre os tipos especiais de cromatografia líquida, a cromatografia por afinidade é amplamente usada no isolamento e na preparação de biomoléculas.

E

Entre os tipos especiais de cromatografia líquida, a cromatografia quiral é empregada na separação de enantiômeros.

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3400239 Ano: 2014
Disciplina: Veterinária
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Médico Veterinário - Análise de Resíduos em Alimentos
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Um método qualitativo fornece informações sobre a identidade de espécies moleculares presentes em uma amostra. O método quantitativo fornece informações numéricas determinadas por meio de técnicas de quantificação selecionadas de acordo com a amostra a ser analisada.

Com relação a esses métodos e técnicas, assinale a alternativa INCORRETA.

A

A técnica de padronização interna é utilizada para análises nas quais o branco de matriz não é disponível, sendo necessária a adição de volumes constantes da matriz que contém o analito em cada nível de concentração da curva.

B

A comparação entre o tempo de retenção de um composto desconhecido e o tempo de retenção de um padrão é uma indicação de que o composto desconhecido pode ser a substância de interesse.

C

A co-eluição, no tempo de retenção de uma substância suspeita, provocada pela adição do padrão à amostra, aumenta a área do sinal cromatográfico da substância de interesse. Esse procedimento não identifica inequivocamente a substância suspeita.

D

A maioria das técnicas quantitativas utiliza a área do sinal cromatográfico para a determinação da concentração, porém essas avaliações também podem ser realizadas com a altura do sinal.

E

Na técnica de padronização externa, a quantificação é processada através da construção de uma curva de calibração homocedástica em branco de matriz, obtida por regressão linear num intervalo determinado.

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3400238 Ano: 2014
Disciplina: Veterinária
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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A técnica de CLAE EM/EM é uma excelente alternativa para análise de baixos níveis de Cloranfenico em mel e leite. Alguns métodos utilizam a extração em fase sólida (EFS) em estireno-divinilbenzeno, para pré-concentração e purificação das amostras de leite, e extração líquido-líquido, com utilização mínima de solvente orgânico, para amostras de mel.

Com relação à técnica de preparo de amostra, assinale a alternativa INCORRETA.

A

O processo de tratamento de amostra pode: concentrar o analito, promover hidrólise, para aumentar a recuperação do processo, e derivatização, para viabilizar a detecção.

B

Na extração líquido-líquido, compostos mais hidrofóbicos buscam a fase orgânica. Assim, as amostras de mel podem ser extraídas com acetato de etila. Os analitos são extraídos e, após a evaporação do solvente, são concentrados em pequenos volumes.

C

Na adição de sal na mistura de solvente (salting out) utiliza-se geralmente o NaCl ou Na2SO4 para favorecer o aumento da concentração de íons na fase aquosa, o que promove a passagem do analito para o solvente orgânico.

D

O cartucho de estireno-divinilbenzeno deve ser condicionado inicialmente com um determinado volume de solvente orgânico e, posteriormente, com uma fase aquosa, antes de receber a amostra de leite para purificação e concentração.

E

Para favorecer a passagem do analito para a fase orgânica, pode-se utilizar recursos na extração como o controle de pH e o salting out. No controle de pH, no caso de analitos básicos, pode-se usar um pH ácido no meio, favorecendo a migração do analito para o solvente orgânico.

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3400237 Ano: 2014
Disciplina: Veterinária
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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A separação cromatográfica está baseada na migração diferencial, que ocorre devido às diferentes interações dos componentes de uma mistura entre fase móvel e fase estacionária, e no alargamento de banda cromatográfica, um processo físico que independe da diferença de equilíbrio. Com relação ao processo de separação cromatográfica, é correto afirmar que:

A

o alargamento de banda é causado apenas por processos de transferência de massas na fase estacionária e na fase móvel.

B

a transferência de massa na fase móvel é causada pelos múltiplos caminhos percorridos pelo analito dentro da coluna cromatográfica.

C

a difusão longitudinal é causada por um fluxo diferencial da fase móvel estagnada nos poros da fase estacionária.

D

os múltiplos caminhos percorridos pelo analito na fase estacionária aumentam a resolução de uma separação cromatográfica.

E

a migração diferencial é dependente da temperatura utilizada no forno cromatográfico e das diferenças de interações do analito com a fase móvel e fase estacionária.

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3400236 Ano: 2014
Disciplina: Veterinária
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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A técnica de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série (CLAE EM/ EM) é uma excelente alternativa para análise de baixos níveis de analitos em matrizes de alimentos. Com relação aos analisadores de massas tipo quadrupolo, triplo quadrupolo, tempo de voo e armadilha de íons, utilizados na técnica de CLAE EM/EM, é correto afirmar que:

A

somente o acoplamento de dois ou mais analisadores de massas do tipo tempo de voo promoveu a especificidade da técnica em série.

B

nos espectrômetros de massa com armadilha de íons, os íons com ampla faixa de massa são aprisionados, simultaneamente, por intervalos de tempo, relativamente longos, de até 30 s para alguns íons estáveis.

C

os analisadores do tipo triplo quadrupolo permitem a análise de até a terceira geração de íons a partir do íon precursor característico do analito.

D

os analisadores quadrupolo têm dispositivos chamados reflectrons, focalizadores que diminuem a dispersão de íons de mesma massa.

E

os espectrômetros de massas em série são sistemas triplo quadrupolo e sistemas com armadilha de íon.

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3400235 Ano: 2014
Disciplina: Veterinária
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Médico Veterinário - Análise de Resíduos em Alimentos
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De acordo com o PAMVet (Programa Nacional de Análise de Resíduos de Medicamentos Veterinários em Alimentos Expostos ao Consumo) a análise de Sulfametazina, Sulfadimetoxina e Sulfatiazol em leite bovino pode ser realizada por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à detecção por espectrometria de massas, ultravioleta ou fluorescência. Com relação aos detectores utilizados é correto afirmar que:

A

com detecção por ultravioleta, os analitos são identificados na amostra por meio do tempo de retenção, da comparação espectral com um padrão de referência e da relação dos comprimentos de onda máximo entre eles.

B

com detecção por espectrometria de massas, os analitos são identificados na amostra por meio do tempo de retenção, da relação de carga/massa dos íons característicos e da relação de abundância entre eles.

C

os detectores de fluorescência são seletivos e menos sensíveis do que os detectores de ultravioleta com arranjo de diodos.

D

o detector de massas no modo varredura (scan) apresenta espectros que contêm somente os íons característicos do analito.

E

o detector de ultravioleta é universal e específico na identificação do grupamento cromóforo do analito analisado.

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3400234 Ano: 2014
Disciplina: Veterinária
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Considerando o que estabelece norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, é correto afirmar que:

A

o laboratório só pode utilizar equipamentos que estejam sob seu controle permanente.

B

não podem ser realizadas emendas aos relatórios de ensaio e certificados de calibração.

C

um laboratório de calibração ou um laboratório de ensaio que realiza suas próprias calibrações deve ter e deve aplicar um procedimento para estimar a incerteza de medição de todas as calibrações e tipos de calibrações.

D

essa norma especifica os requisitos gerais para a competência em realizar ensaios e/ou calibrações, excluindo amostragem. Ela cobre ensaios e calibrações realizados com a utilização de métodos normalizados, métodos não normalizados e métodos desenvolvidos pelo laboratório.

E

a participação em programas de comparação interlaboratorial ou de ensaios de proficiências não faz parte da garantia da qualidade de resultados de ensaio e calibração.