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Considerando os gráficos acima, que representam espectros de massas de fragmentação (EM/EM) de um íon com m/z = 330,0 de uma truxilina, obtidos com três diferentes energias de colisão — collision-induced dissociation (CID): (a) CID = 5, (b) CID = 10 e (c) CID = 20, julgue o item, relativo à espectrometria de massas.
A técnica de CID consiste em acelerar íons moleculares por meio da aplicação de um potencial elétrico, os quais adquirem alta energia cinética. Esses íons são, então, conduzidos para dentro de uma câmara de colisão que contém moléculas ou átomos neutros de um gás inerte. A colisão dos íons com as moléculas ou átomos do gás resulta em clivagem das ligações e, consequentemente, fragmentação dos íons moleculares em moléculas e íons menores.
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Considerando os gráficos acima, que representam espectros de massas de fragmentação (EM/EM) de um íon com m/z = 330,0 de uma truxilina, obtidos com três diferentes energias de colisão — collision-induced dissociation (CID): (a) CID = 5, (b) CID = 10 e (c) CID = 20, julgue o item, relativo à espectrometria de massas.
Quando se utiliza um espectrômetro de massas como detector de cromatografia gasosa (CG-EM), não é possível obter o espectro de massas tandem dos analitos, pois o tempo de eluição de cada pico cromatográfico é demasiadamente curto para que se possa selecionar o íon precursor (parent ion) e, em seguida, programar o equipamento para obter o espectro de massas tandem desse íon, alterando-se do modo EM para o modo EM/EM.
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Considerando os gráficos acima, que representam espectros de massas de fragmentação (EM/EM) de um íon com m/z = 330,0 de uma truxilina, obtidos com três diferentes energias de colisão — collision-induced dissociation (CID): (a) CID = 5, (b) CID = 10 e (c) CID = 20, julgue o item, relativo à espectrometria de massas.
Caso o equipamento de espectrometria de massas tandem (EM/EM) possua dois analisadores de massas, o experimento deve ser realizado em duas etapas: uma espectrometria de massas simples (EM) é feita para se identificar todos os íons presentes na amostra; em seguida, o íon precursor (parent ion) é selecionado no primeiro analisador de massas, direcionado para uma câmara de fragmentação, e, na sequência, para o segundo analisador de massas, onde os fragmentos são analisados.
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Considerando os gráficos acima, que representam espectros de massas de fragmentação (EM/EM) de um íon com m/z = 330,0 de uma truxilina, obtidos com três diferentes energias de colisão — collision-induced dissociation (CID): (a) CID = 5, (b) CID = 10 e (c) CID = 20, julgue o item, relativo à espectrometria de massas.
Nos espectros, pode-se observar que, quanto maior o valor da CID, maior é a fragmentação do íon precursor, o que confirma as teorias da espectrometria de massas tandem (EM/EM), segundo as quais, para uma maior energia de colisão, espera-se que mais ligações sejam clivadas, o que aumenta a fragmentação do íon precursor.
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Considerando os gráficos acima, que representam espectros de massas de fragmentação (EM/EM) de um íon com m/z = 330,0 de uma truxilina, obtidos com três diferentes energias de colisão — collision-induced dissociation (CID): (a) CID = 5, (b) CID = 10 e (c) CID = 20, julgue o item, relativo à espectrometria de massas.
Considerando-se que o espectrômetro de massa opere em modo positivo, é correto concluir que a carga do íon com m/z = 330,0 é igual ou superior a +2.
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Considerando os gráficos acima, que representam espectros de massas de fragmentação (EM/EM) de um íon com m/z = 330,0 de uma truxilina, obtidos com três diferentes energias de colisão — collision-induced dissociation (CID): (a) CID = 5, (b) CID = 10 e (c) CID = 20, julgue o item, relativo à espectrometria de massas.
A truxilina analisada possui massa molecular igual a 330,0 g/mol.
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| pico | composto | tr (min) |
| 1 | ε-truxilina | 24,91 |
| 2 | δ-truxilina | 25,03 |
| 3 | β-truxilina | 25,18 |
| 4 | peri-truxilina | 25,39 |
| 5 | neo-truxilina | 25,45 |
| 6 | epi-truxilina | 25,61 |
| 7 | α-truxilina | 25,84 |
| 8 | ω-truxilina | 26,02 |
| 9 | γ-truxilina | 26,23 |
| PI2 | padrão interno | 26,45 |
| 10 | ζ-truxilina | 26,74 |
Élvio Dias Botelho. Desenvolvimento de uma nova metodologia analítica para identificacão e quantificação de truxilinas em amostras
de cocaína embasada em cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (CLAE/EM).
Dissertação de mestrado. Programa de Pós-gradução do Instituto de Química da Universidade de Brasília, nov./2011, p. 79.
Em 2007, a Polícia Federal instituiu um programa chamado perfil químico de drogas (PeQui), que, por meio de correlações químicas entre amostras, tem gerado informações importantes para as autoridades de repressão ao tráfico de entorpecentes. Por meio dele, pode-se, por exemplo, determinar se amostras de diferentes apreensões são oriundas de uma mesma fonte, o que favorece o estabelecimento de ligações específicas entre diferentes fornecedores e a identificação de rotas e redes de distribuição. A análise do perfil de truxilinas, principais alcaloides presentes na cocaína, pode revelar a origem da droga, pois a razão entre truxilinas e cinamoilcocaína altera-se com a intensidade de radiação ultravioleta dos raios solares na região de cultivo da folha de coca.
Truxilinas são analisadas por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons (CG-DCE). Durante a corrida cromatográfica, a temperatura do forno permanece inicialmente a 100°C por 5 min. Em seguida, a temperatura é elevada a 25°C/min até 160°C, depois a 4°C/min até 245°C e, finalmente, a 25°C/min até 280°C. Hélio é usado como gás de arraste a um fluxo de 1,0 mL/min. A amostra é injetada em uma alça de injeção de 1,0 μL, em modo splitless, com o injetor mantido a 250°C. O detector de captura de elétrons permanece a 300°C, com fluxo de nitrogênio de 60,0 mL/min.
No gráfico acima, é representado o cromatograma de uma análise de truxilinas segundo o método descrito e, na tabela, são relacionados os compostos e os tempos de retenção (tr) de cada pico indicado no cromatograma.
Considerando o texto e os dados apresentados, bem como os conceitos teóricos da cromatografia em fase gasosa, julgue o item.
Os analitos correspondentes aos picos de 1 a 10 eluem da coluna cromatográfica quando a temperatura desta está entre 220°C e 240°C.
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A utilização dos fenômenos de fluorescência e fosforescência molecular como técnicas analíticas possibilitou o desenvolvimento de vários métodos de alta sensibilidade. A figura acima apresenta os espectros de excitação e emissão da molécula de riboflavina. Com relação a esses espectros e à fluorescência e fosforescência molecular, julgue o item.
Em geral, os espectros de emissão de fluorescência apresentam alta correlação com os espectros de absorção na região ultravioleta-visível.
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A utilização dos fenômenos de fluorescência e fosforescência molecular como técnicas analíticas possibilitou o desenvolvimento de vários métodos de alta sensibilidade. A figura acima apresenta os espectros de excitação e emissão da molécula de riboflavina. Com relação a esses espectros e à fluorescência e fosforescência molecular, julgue o item.
Pode-se aumentar a intensidade de fluorescência de uma amostra realizando-se as medidas em temperaturas mais baixas, em solventes mais viscosos e na ausência de oxigênio dissolvido e de haletos.
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A utilização dos fenômenos de fluorescência e fosforescência molecular como técnicas analíticas possibilitou o desenvolvimento de vários métodos de alta sensibilidade. A figura acima apresenta os espectros de excitação e emissão da molécula de riboflavina. Com relação a esses espectros e à fluorescência e fosforescência molecular, julgue o item subsecutivo.
Os espectros mostrados na figura em apreço indicam que a riboflavina possui dois níveis de energia singleto sendo excitados e que existe sobreposição dos níveis vibracionais desses dois estados eletrônicos.
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