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Respondida
São vários os parâmetros de validação estudados antes da utilização de um método analítico. Nesse contexto, podemos definir o parâmetro linearidade como:
Respondida
A extração em fase sólida (EFS) é baseada pela retenção seletiva dos componentes de interesse de uma matriz complexa. A EFS requer que as seguintes etapas sejam avaliadas para desenvolvimento do método: seleção do eluente, seleção do solvente de lavagem, avaliação de interferentes da matriz e avaliação do percentual de extração. Nesse contexto, é correto afirmar que a avaliação do percentual de extração é:
Respondida
Validação de métodos analíticos é um processo que fornece uma evidência documentada de que o método é confiável ao que se aplica. Consiste em uma série de procedimentos que visam assegurar credibilidade às medidas obtidas. A validação de um método é uma etapa muito importante e necessária para que o método desenvolvido possa ser utilizado. Nesse contexto, é correto afirmar que as etapas envolvidas no processo de validação de um método analítico são:
A
linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e robustez, condutividade térmica.
B
especificidade, linearidade, precisão, exatidão, recuperação, sensibilidade, limite de detecção e robustez.
C
especificidade, limite de quantificação, limite de detecção, índice de refração, sensibilidade e robustez.
D
precisão, exatidão, recuperação, limite de quantificação, pH e robustez.
E
especificidade, recuperação, linearidade, pH, limite de quantificação e limite de detecção.
Respondida
Durante uma auditoria no Laboratório Químico W, segundo os critérios da Norma Brasileira ABNT ISO/IEC 17025, foi evidenciado que para alguns analitos, cafeína, teobromina e teofilina, o limite de quantificação esta igual o de detecção. O laboratório deve re-avaliar ambos. O item da Norma em que deve ser enquadrada a Não Conformidade apontada no enunciado da questão é o item:
A
5.4.5.1. Validação é a confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos.
B
5.4.5.2. Com o objetivo de confirmar que os métodos são apropriados para o uso pretendido, o laboratório deve validar os métodos não normalizados, métodos criados/desenvolvidos pelo próprio laboratório, métodos normalizados usados fora dos escopos para os quais foram concebidos, ampliações e modificações de métodos normalizados. A validação deve ser suficientemente abrangente para atender às necessidades de uma determinada aplicação ou área de aplicação. O laboratório deve registrar os resultados obtidos, o procedimento utilizado para a validação e uma declaração de que o método é ou não adequado para o uso pretendido.
C
5.4.6.1. Um laboratório de calibração ou um laboratório de ensaio que realiza suas próprias calibrações deve ter e deve aplicar um procedimento para estimar a incerteza de medição de todas as calibrações e tipos de calibrações.
D
5.4.5.3. A faixa e a exatidão dos valores que podem ser obtidos por meio de métodos validados (por exemplo: a incerteza dos resultados, limites de detecção, seletividade do método, linearidade, limite de repetitividade e/ou reprodutibilidade, robustez contra influências externas e/ou sensibilidade cruzada contra interferência da matriz da amostra/ objeto de ensaio), conforme avaliadas para o uso pretendido, devem ser pertinentes às necessidades dos clientes.
E
5.4.6.3. Quando for estimada a incerteza de medição, todos os componentes de incerteza que sejam importantes para uma determinada situação devem ser considerados usando-se métodos de análise apropriados.
Respondida
Durante uma auditoria no Laboratório Químico W, segundo os critérios da Norma Brasileira ABNT ISO/IEC 17025, não foi evidenciado o registro de preparação das soluções padrões de trabalho para o ensaio de voláteis e semivoláteis.
O item da Norma em que deve ser enquadrada a Não Conformidade apontada no enunciado da questão é o item:
A
4.13.2.2. Observações, dados e cálculos devem ser registrados no momento em que são realizados e devem ser identificáveis à tarefa específica a que se referem.
B
4.13.2.3. Quando ocorrem erros nos registros, cada erro deve ser riscado, não devendo ser apagado, tornado ilegível nem eliminado. O valor correto deve ser colocado ao lado. Todas as alterações em registros devem ser assinadas ou rubricadas pela pessoa que fizer a correção. No caso de dados armazenados eletronicamente, devem ser tomadas medidas equivalentes, para evitar perda ou alteração do dado original.
C
4.13.2.1. O laboratório deve preservar, por um período definido, os registros das observações originais, dados derivados e informações suficientes para estabelecer uma linha de auditoria, registros de calibração, registros do pessoal e uma cópia de cada relatório de ensaio ou certificado de calibração emitido. Os registros de cada ensaio ou calibração devem conter informações suficientes para facilitar, se possível, a identificação de fatores que afetem a incerteza e possibilitar que o ensaio ou calibração seja repetido em condições o mais próximo possível das condições originais. Os registros devem incluir a identificação dos responsáveis pela amostragem, pela realização de cada ensaio e/ou calibração e pela conferência de resultados.
D
4.14.1. O laboratório deve, periodicamente e de acordo com um cronograma e um procedimento predeterminados, realizar auditorias internas das suas atividades para verificar se suas operações continuam a atender os requisitos do sistema de gestão e desta Norma. O programa de auditoria interna deve cobrir todos os elementos do sistema de gestão, incluindo as atividades de ensaio e/ou calibração. É responsabilidade do gerente da qualidade planejar e organizar as auditorias, conforme requerido no cronograma e solicitado pela direção. Estas auditorias devem ser realizadas por pessoal treinado e qualificado que seja, sempre que os recursos permitirem, independente da atividade a ser auditada.
E
4.14.2. Quando as constatações da auditoria lançarem dúvidas quanto à eficácia das operações ou quanto à correção ou validade dos resultados dos ensaios ou calibrações, o laboratório deve tomar ações corretivas em tempo hábil e notificar aos clientes, por escrito, seas investigações demonstrarem que os resultados do laboratório podem ter sido afetados.
Respondida
A respeito da técnica conhecida como SDSPAGE, assinale a afirmativa correta :
Respondida
Durante uma auditoria no Laboratório Químico W, segundo os critérios da Norma Brasileira ABNT ISO/IEC 17025, foi evidenciado que o ambiente para pesagem de amostras apresenta corrente de ar forte, próximo ao local onde se encontram as balanças.
O item da Norma em que deve ser enquadrada a Não Conformidade apontada no enunciado da questão é o item:
A
5.3.2. O laboratório deve monitorar, controlar e registrar as condições ambientais conforme requerido pelas especificações, métodos e procedimentos pertinentes, ou quando elas influenciam a qualidade dos resultados. Deve ser dada a devida atenção, por exemplo, à esterilidade biológica, poeira, distúrbios eletromagnéticos, radiação, umidade, alimentação elétrica, temperatura e níveis sonoro e de vibração, conforme apropriado para as atividades técnicas em questão. Os ensaios e/ou calibrações devem ser interrompidos quando as condições ambientais comprometerem os resultados.
B
5.3.1. As instalações do laboratório para ensaio e/ou calibração, incluindo mas não se limitando a fontes de energia, iluminação e condições ambientais, devem ser tais que facilitem a realização correta dos ensaios e/ou calibrações. O laboratório deve assegurar que as condições ambientais não invalidem os resultados ou afetem adversamente a qualidade requerida de qualquer medição. Devem ser tomados cuidados especiais quando são realizados amostragens, ensaios e/ou calibrações em locais diferentes das instalações permanentes do laboratório. Os requisitos técnicos para as acomodações e condições ambientais que possam afetar os resultados dos ensaios e calibrações devem estar documentados.
C
5.3.3. Deve haver uma separação efetiva entre áreas vizinhas nas quais existam atividades incompatíveis. Devem ser tomadas medidas para prevenir contaminação cruzada.
D
5.3.4. O acesso e o uso de áreas que afetem a qualidade dos ensaios e/ou calibrações devem ser controlados. O laboratório deve determinar o nível do controle, baseado em suas circunstâncias particulares.
E
5.3.5. Devem ser tomadas medidas que assegurem uma boa limpeza e arrumação no laboratório. Onde necessário, devem ser preparados procedimentos especiais.
Respondida
Durante uma auditoria no Laboratório Químico W, segundo os critérios da Norma Brasileira ABNT ISO/IEC 17025, foi evidenciado que não existe um procedimento do qual constem as condições cromatográficas, tempo de corrida, programa de temperatura, gradiente de solvente, tipo de coluna (dimensões), referentes aos equipamentos GC-MS-MS e LC-MS-MS.
O item da Norma em que deve ser enquadrada a Não Conformidade apontada no enunciado da questão é o item:
A
5.5.3. Os equipamentos devem ser operados por pessoal autorizado. Instruções atualizadas sobre o uso e manutenção do equipamento (incluindo quaisquer manuais pertinentes fornecidos pelo fabricante do equipamento) devem estar prontamente disponíveis para uso pelo pessoal apropriado do laboratório.
B
5.5.4. Cada item do equipamento e seu software usado para ensaio e calibração que seja significativo para o resultado deve, quando praticável, ser univocamente identificado.
C
5.5.1. O laboratório deve ser aparelhado com todos os equipamentos para amostragem, medição e ensaio requeridos para o desempenho correto dos ensaios e/ou calibrações (incluindo a amostragem, preparação dos itens de ensaios e/ou calibração, processamento e análise dos dados de ensaio e/ou calibração). Nos casos em que o laboratório precisar usar equipamentos que estejam fora de seu controle permanente, ele deve assegurar que os requisitos desta Norma sejam atendidos.
D
5.5.6. O laboratório deve ter procedimentos para efetuar em segurança o manuseio, transporte, armazenamento, uso e manutenção planejada dos equipamentos de medição, de modo a assegurar seu correto funcionamento e prevenir contaminação ou deterioração.
E
5.5.8. Sempre que for praticável, todo o equipamento sob o controle do laboratório que necessitar de calibração deve ser etiquetado, codificado ou identificado de alguma outra forma, para indicar a situação de calibração, incluindo a data da última calibração e a data ou critério de vencimento da calibração.
Respondida
Durante uma auditoria no Laboratório Químico W, segundo os critérios da Norma Brasileira ABNT ISO/IEC 17025, foi evidenciado resultado questionável para um dos analitos ensaiados no interlaboratorial. Durante a avaliação da documentação não foi evidenciado como os os resultados questionáveis são tratados para que sejam considerados satisfatórios.
O item da Norma em que deve ser enquadrada a Não Conformidade apontada no enunciado da questão é o item:
A
5.9.2. Os dados do controle de qualidade devem ser analisados e, quando estiverem fora dos critérios pré-definidos, deve ser tomada ação planejada para corrigir o problema e evitar que resultados incorretos sejam relatados.
B
5.10.2 b. Cada relatório de ensaio ou certificado de calibração deve incluir, a menos que o laboratório tenha razões válidas para não fazê-lo, pelo menos as seguintes informações: nome e endereço do laboratório e o local onde os ensaios e/ou calibrações foram realizados, se diferentes do endereço do laboratório.
C
5.9.1 O laboratório deve ter procedimentos de controle da qualidade para monitorar a validade dos ensaios e calibrações realizados. Os dados resultantes devem ser registrados de forma que as tendências sejam detectáveis e, quando praticável, devem ser aplicadas técnicas estatísticas para a análise crítica dos resultados.
D
5.10.2 i. Cada relatório de ensaio ou certificado de calibração deve incluir, a menos que o laboratório tenha razões válidas para não fazê-lo, pelo menos as seguintes informações: resultados do ensaio ou calibração com as unidades de medida, onde apropriado.
E
5.10.2 k. Cada relatório de ensaio ou certificado de calibração deve incluir, a menos que o laboratório tenha razões válidas para não fazê-lo, pelo menos as seguintes informações: onde pertinente, uma declaração de que os resultados se referem somente aos itens ensaiados ou calibrados.
Respondida
Durante uma auditoria no Laboratório X, segundo os critérios da Norma Brasileira ABNT ISO/IEC 17025, foi evidenciado que a centrífuga LAB252 foi retirada de serviço e não havia qualquer informação disponível quanto ao ocorrido.
O item da Norma em que deve ser enquadrada a Não Conformidade apontada no enunciado da questão é o item:
A
5.5.8. Sempre que for praticável, todo o equipamento sob o controle do laboratório que necessitar de calibração deve ser etiquetado, codificado ou identificado de alguma outra forma, para indicar a situação de calibração, incluindo a data da última calibração e a data ou critério de vencimento da calibração.
B
5.5.9. Quando, por qualquer razão, o equipamento sair do controle direto do laboratório, o laboratório deve assegurar que o funcionamento e a situação de calibração do equipamento sejam verificados e se mostrem satisfatórios, antes de o equipamento ser recolocado em serviço.
C
5.5.10. Quando forem necessárias verificações intermediárias para a manutenção da confiança na situação de calibração do equipamento, estas verificações devem ser realizadas de acordo com um procedimento definido.
D
5.5.12. O equipamento de ensaio e calibração, incluindo tanto hardware como software , deve ser protegido contra ajustes que invalidariam os resultados dos ensaios e/ou calibrações.
E
5.5.7. Deve ser retirado de serviço o equipamento que tenha sido submetido a sobrecarga, que tenha sido manuseado incorretamente, que produza resultados suspeitos, que mostre ter defeitos ou estar fora dos limites especificados. Ele deve ser isolado, para prevenir sua utilização, ou deve ser claramente etiquetado ou marcado como fora de serviço, até que seja consertado e tenha sido demonstrado por meio de calibração ou ensaio que está funcionando corretamente. O laboratório deve examinar o efeito deste defeito ou desvio dos limites especificados sobre os ensaios e/ou calibrações anteriores e deve colocar em prática o procedimento para “Controle de trabalho não-conforme”.