3400417 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Processos Químicos
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Alguns parâmetros de validação que devem estar claramente declarados em procedimentos documentados (quando aplicável) são: seletividade, linearidade, faixa de trabalho e faixa linear, limite de detecção, limite de quantificação, tendência/recuperação, precisão e robustez.

Considerada essas informações, é INCORRETO afirmar que:

A

no limite inferior da faixa de concentração, o fator limitante é o valor do limite de quantificação. No limite superior, os fatores limitantes dependem do sistema de resposta do equipamento de medição.

B

para a observação da linearidade, os valores discrepantes devem ser avaliados para cada nível de concentração e a homocedasticidade dos dados deve ser estabelecida antes da elaboração da regressão linear pelo método dos mínimos quadrados.

C

a linearidade é obtida por padronização normal e formulada como expressão matemática usada para o cálculo da concentração do analito a ser determinado na amostra real.

D

O limite de detecção para um procedimento analítico pode variar em função do tipo da amostra. É fundamental assegurar-se de que todas as etapas de processamento do método analítico sejam incluídas na determinação desse limite de detecção.

E

As três formas mais comuns de expressar a precisão são: por meio da repetitividade, precisão intermediária e da reprodutibilidade, sendo usualmente expressas pelo desvio padrão e coeficiente de variação.

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3400415 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Processos Químicos
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Com relação à validação de métodos analíticos é correto afirmar que:

A

a matriz da amostra pode conter componentes que interferem no desempenho da medição. Os interferentes podem formar um dubleto do sinal, e a magnitude do efeito é proporcional à concentração.

B

a verificação da ausência de valores discrepantes pode ser feita pelo teste de Grubbs (Teste G) e a homocedasticidade, isto é, homogeneidade da variância dos resíduos, pelo teste de Cochran (Teste C).

C

o método é mais sensível quando pequenas variações de concentração resultam em maior variação na resposta, ou seja, menor inclinação (coeficiente angular).

D

os processos normalmente utilizados para avaliar a especificidade de um método são, entre outros: uso de materiais de referência certificados (MRC), participação em comparações interlaboratoriais e realização de ensaios de recuperação.

E

sempre que possível, os materiais de referência certificados (MRC) devem ser utilizados no processo de validação de um método de ensaio. Um MRC possui um valor de incerteza combinada para todos os parâmetros utilizados na validação.

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3400403 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Processos Químicos
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Métodos InstrumentaisEspectrometria de Massas

O ponto de partida para uma análise espectrométrica de massas é a formação de íons gasosos do analito. Muitas fontes de íons têm sido empregadas em espectrometria de massas moleculares. Esses métodos dividem-se em duas categorias principais de fontes: fontes de fase gasosa e fontes de dessorção. Com base nessas informações, assinale, adiante, a alternativa que define corretamente cada uma das fontes mencionadas:

A

Fonte de fase gasosa: bombeamento com átomos rápidos. Fontes de dessorção: electrospray e dessorção-ionização assistida por matriz.

B

Fonte de fase gasosa: bombeamento com átomos rápidos. Fontes de dessorção: impacto de elétrons e ionização química.

C

Fonte de fase gasosa: impacto de elétrons. Fontes de dessorção: ionização química e bombeamento com átomos rápidos.

D

Fonte de fase gasosa: electrospray. Fontes de dessorção: ionização química e bombeamento com átomos rápidos.

E

Fontes de fase gasosa: impacto de elétrons e ionização química. Fontes de dessorção: electrospray e dessorção-ionização assistida por matriz

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3400402 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Processos Químicos
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Métodos InstrumentaisEspectrometria de Massas

A ionização química à pressão atmosférica (APCI) é uma técnica que utiliza reações íon-molécula em fase gasosa sob pressão atmosférica com finalidade de ionizar o analito. APCI é aplicado tanto para compostos polares como para compostos de baixa polaridade com peso molecular de até 1500Da e produz íons geralmente monocarregados. Com base nessas informações, assinale a alternativa correta.

A

APCI é um processo no qual um feixe de laser (ultravioleta ou infravermelho pulsado) serve como fonte de dessorção e ionização. A matriz absorve a energia do laser, induzindo a vaporização de parte da amostra.

B

No APCI, a fase móvel, ao evaporar, atua como gás ionizante e produz íons reagentes a partir do contato do solvente nebulizado com a descarga corona. Essa descarga produz N2+ e O2+ por ionização de elétrons, que são denominados íons primários. Esses íons colidem com moléculas de solvente vaporizadas para formar íons secundários reativos na fase gasosa.

C

APCI é um processo eletroquímico que não dependente da concentração e mobilidade dos íons e efeitos de polarização do capilar. Para detecção de íons positivos, existe o fornecimento de elétrons, ocorrendo oxidação. Para íons negativos, os elétrons são consumidos, ocorrendo redução.

D

APCI é um processo que não depende da natureza do solvente, do fluxo, da natureza, do tamanho do capilar, da distância do skimmer e do potencial aplicado.

E

APCI é um processo que não inclui parâmetros como tensão superficial, natureza do analito e eletrólitos, presença ou ausência de outros eletrólitos.

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3400388 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Processos Químicos
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Considerando o que estabelece o International Standards for Laboratories, assinale a alternativa INCORRETA.

A

Para analitos que necessitam de quantificação, o Limite de Quantificação não pode ser superior a 50% do valor de corte estabelecido.

B

O parâmetro efeito de matriz avalia a capacidade do método em eliminar interferências provenientes da matriz na detecção de substâncias proibidas ou metabólitos ou marcadores.

C

Para analitos que necessitam de quantificação, o parâmetro linearidade deve ser documentado em uma faixa que corresponde a 50% e 200% do valor de corte, a menos que algum documento técnico específico defina o contrário.

D

Para analitos que necessitam de quantificação, o parâmetro exatidão deve ser demonstrado para todos os metabólitos através de material de referência certificado.

E

O parâmetro especificidade avalia a habilidade do método em detectar apenas a substância de interesse, sendo capaz de discriminar esta de outras substâncias estruturalmente relacionadas.

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3400327 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Química/Análise por CG C EMRI
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Técnicas de Laboratório

Os métodos de separação em Química Analítica têm como objetivo isolar e/ou concentrar o analito a partir de matrizes complexas e/ou muito diluídas. Assinale, adiante, a alternativa que apresenta afirmação correta sobre métodos de separação por extração líquido-líquido.

A

Uma das vantagens da extração líquido-líquido em relação aos outros métodos de separação está na utilização de volumes relativamente pequenos de solvente orgânicos.

B

Analitos que são ácidos fracos podem ser facilmente extraídos com solventes orgânicos a partir meios aquosos em pH básico devido à menor solubilidade em água.

C

Dentre as duas fases imiscíveis, aquela com densidade mais próxima à densidade do analito torna-se a enriquecida.

D

A eficiência independe do número de extrações, ela depende apenas da afinidade do analito pelo solvente utilizado.

E

Cátions de metais, sob a forma de compostos de coordenação neutros, podem ser extraídos com solventes orgânicos a partir de meios aquosos de acordo com o pH.

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3400325 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Química/Análise por CG C EMRI
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Métodos Volumétricos e Titulométricos

A solução aquosa de hidrogenoftalato de potássio 0,05 mol L^-1 é estabelecida como um padrão de pH pela IUPAC (por exemplo: pH = 4,005 a 25 °C). Assinale a alternativa que descreve corretamente um dos usos desta solução.

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3400311 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Química/Análise por CG C EMRI
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Técnicas de Laboratório

A extração em fase sólida (EFS) é baseada na retenção seletiva dos componentes de interesse de uma matriz complexa. A EFS requer que as seguintes etapas sejam avaliadas para desenvolvimento do método: seleção do eluente, seleção do solvente de lavagem, avaliação de interferentes da matriz e avaliação do percentual de extração. Assim, é correto afirmar que a avaliação do percentual de extração é feita:

A

por comparação entre uma solução padrão e a matriz fortificada. Uma baixa recuperação pode significar que os analitos apresentam grande afinidade com a matriz.

B

com matrizes fortificadas, testando-se diferentes solventes. O melhor solvente será aquele que remover o máximo de interferentes sem eluir os componentes de interesse.

C

com uma matriz em branco eluida após lavagem com o solvente previamente selecionado. Se interferentes estiverem presentes, a etapa de lavagem deve ser modificada, ou, então, troca-se o solvente de eluição.

D

por meio do teste de vários solventes para a extração do soluto. O melhor solvente é aquele que oferece um maior percentual de recuperação.

E

por comparação entre uma solução padrão e a matriz fortificada. Uma alta recuperação pode significar que os analitos interagem com a matriz.