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Os espectros de massa apresentados a seguir correspondem ao 2-cloropropano e ao bromoetano. Ambos apresentam dois picos moleculares principais separados por 2 unidades de massa (m/z), com diferentes intensidades relativas.

Enunciado 4510218-1

Considerando os íons moleculares observados para cada composto, o que se pode inferir sobre a abundância isotópica dos elementos Cl e Br?
 

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Com base na regra do nitrogênio, qual dos compostos a seguir possui um íon molecular com m/z par na espectrometria de massas?
 

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O espectro de massas do composto de fórmula molecular C3H6O, mostrado a seguir, apresentou um pico base de relação massa/carga de 43. 

Enunciado 4510216-1

Esse espectro corresponde a qual dos isômeros possíveis?
 

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Duas amostras, A e B, contendo os mesmos analitos foram preparadas da seguinte forma:

• Amostra A: dissolvida em 70% água / 30% metanol;
• Amostra B: dissolvida em 100% metanol.

Caso essas amostras sejam analisadas em um HPLC operando em modo isocrático, com fase móvel composta por 70% água / 30% metanol, qual das alternativas descreve o cromatograma esperado da amostra B em comparação com o da amostra A?

Note e adote:
Considere o volume de injeção de ambas como 20μL.
 

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Em um experimento, foi realizada a extração de pigmentos de folhas de espinafre utilizando propanona. Uma fração desse extrato foi inserida em uma coluna de vidro previamente preenchida com sílica condicionada com mistura de hexano/propanona (7:3 v/v) e procedeu-se a eluição do extrato com a mesma mistura. Foram coletadas três frações (1, 2 e 3), separando-as pela cor, conforme a figura a seguir.

Enunciado 4510213-1

Os seguintes compostos foram identificados:

Fração 1: beta-caroteno; Fração 2: clorofila; Fração 3: luteína.

Assinale a alternativa que apresenta a ordem crescente de polaridade desses pigmentos e a técnica analítica que possibilita a identificação dos compostos por comparação do sinal com soluções padrões.

Note e adote:
Massa molecular (u): beta-caroteno: 537; luteína: 569; clorofila: 894
 

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Para a determinação de CO e CO2 em uma amostra de gás natural, propõe-se a análise por cromatografia gasosa. Qual o detector acoplado ao GC mais indicado para essa análise?
 

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Um HPLC foi equipado com uma coluna de permeação em gel (GPC), de forma a ser usado como equipamento preparativo, ou seja, para realizar a purificação de extratos orgânicos para posterior análise por GC. Qual é o princípio da separação dos compostos que passam por essa coluna?
 

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Um GC que está equipado com um detector de captura de elétrons (ECD) é adequado para a análise de qual classe de compostos?
 

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Ao injetar uma amostra contendo hidrocarbonetos no GC-MS, obteve-se o cromatograma apresentado na figura a seguir, que mostra a redução da resolução dos picos e o surgimento de cauda nestes, com o aumento do tempo de retenção.

Enunciado 4510209-1

As condições do equipamento são as seguintes:

• Coluna DB-MS 30 m, 0,25 mm, 0,25 um;
• Rampa do forno: 80 ºC (0,8 min), 80-325 ºC a 15 ºC/min, 325 ºC (2 min);
• Gás de arraste: He 40 cm/seg;
• Injetor: Splitless, 120ºC;
Liner: Focal sem lã de vidro;
• Detector: Linha de transferência: 200 ºC, Fonte: 100 ºC, Quadrupolo: 100 ºC.

Qual alternativa explica corretamente o problema e o que deve ser feito para resolvê-lo?
 

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Ao longo de uma série de análises por GC-MS, após diversas injeções, observou-se a redução da razão sinal/ruído na linha de base, além do surgimento de picos não identificados no cromatograma. Ao injetar apenas o solvente, observou-se a mesma ocorrência. Qual das alternativas explica essas observações e como o problema pode ser sanado?
 

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