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Um indivíduo teve morte repentina após a ingestão de uma elevada dose de uísque supostamente falsificado. No laudo médico consta como causa da morte intoxicação por metanol. Uma amostra do uísque foi encaminhada para um laboratório de análise química para determinação do teor de metanol por cromatografia em fase gasosa para que o resultado servisse de prova no processo de investigação da falsificação. A partir de solventes grau HPLC, cinco soluções padrão de metanol (P1 a P5) foram preparadas usando etanol como solvente e benzeno como padrão interno.
A amostra de uísque foi preparada da seguinte forma: em balão de 100,00 mL foram adicionados 10,0 g da amostra e a mesma quantidade de benzeno utilizada nas soluções padrão. Em seguida, o balão foi avolumado com etanol, resultando na solução U. As condições de análise foram as seguintes: coluna capilar polar, detector por ionização em chama, condição isotérmica, injeção manual de 1 μL de cada uma das soluções padrão e da solução U. As áreas dos picos cromatográficos obtidos para as soluções padrão e solução da amostra estão apresentados na tabela adiante, e a curva analítica de padronização interna está apresentada na figura a seguir.
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Área dos picos cromatográficos |
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Soluções padrão |
Metanol |
Benzeno |
| P1 | 5387 |
10792 |
| P2 | 8140 |
10800 |
| P3 | 10906 |
10780 |
| P4 | 13313 |
10773 |
| P5 | 16120 |
10760 |
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Solução U |
6424 |
10707 |

Com base nas informações contidas no texto, na tabela e na figura apresentadas, assinale a alternativa que apresenta, respectivamente, o parâmetro experimental que justifica a utilização de padronização interna e o teor aproximado de metanol no uísque analisado.
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Há, basicamente, cinco tipos de fases estacionárias com diferentes mecanismos que regem as separações cromatográficas na cromatografia em fase líquida de alta eficiência (CLAE). A respeito desses mecanismos de separação, numere a segunda coluna de acordo com a primeira. Em seguida, assinale a alternativa que apresenta a sequência correta.
| (1) ADSORÇÃO |
( ) A Separação ocorre devido à competição que existe entre moléculas da amostra e as da fase móvel em ocupar os sítios ativos na superfície do sólido que compõe a fase estacionária. |
| (2) BIOAFINIDADE |
( ) O processo de separação baseia-se nas diferentes solubilidades dos componentes da amostra na fase estacionária e na fase móvel. |
| (3) EXCLUSÃO |
( ) Os solutos retidos na fase estacionária podem ser eluídos por deslocamento, utilizando-se outros íons de mesma carga. |
| (4) PARTIÇÃO |
( ) É frequentemente utilizada para a separação e determinação de massa molecular de polímeros. |
| (5) TROCA IÔNICA |
( ) A fase estacionária apresenta grupos com especificidade biológica (antígeno, enzimas, etc.) quimicamente ligados a uma matriz. |
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Com relação à quantificação de um analito no processo de validação, é INCORRETO afirmar que:
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A ISO/IEC 17025 estabelece que a validação de um ensaio analítico “é a confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos.” Para validar ensaios analíticos quantitativos, a avaliação dos seguintes parâmetros de desempenho analítico é obrigatória:
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Em relação à cromatografia líquida de interação hidrofílica (hydrophilic interaction liquid chromatography, HILIC), é INCORRETO afirmar que:
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Com relação à eluição gradiente em cromatografia líquida de alta eficiência, é INCORRETO afirmar que:
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Com relação à técnica APCI (atmospheric pressure chemical ionization), é correto afirmar que:
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Com relação à técnica de preparo de amostra denominada extração em fase sólida, assinale a alternativa INCORRETA.
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Assinale a alternativa INCORRETA, com relação à cromatografia líquida de alta eficiência.
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A partir dos experimentos no modo MRM (Multiple Reaction Monitoring), também conhecido como SMR (Selected Reaction Monitoring), assinale o modo de operação dos quadruplos.
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