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A espectrometria de massas possui um papel importante na área da saúde, sendo uma técnica analítica bastante precisa em diagnósticos clínicos. Entre as técnicas mais utilizadas estão LC-MS/MS, MALDI-TOF e HRMS. Com base nisso, assinale a alternativa correta.
 

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A presença de microplásticos no meio ambiente tem sido reportada em diversos trabalhos acadêmicos, colocando em pauta legislações para diminuição do uso de produtos plásticos descartáveis. Como consequência, a demanda por técnicas analíticas para determinação de microplásticos em diferentes matrizes tem aumentado. Com relação a técnicas analíticas empregadas para essa análise, assinale a alternativa correta.
 

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O espectro de massas de um composto está diretamente ligado à forma como o analito foi ionizado pela fonte de íons adotada, ou seja, um espectro de massas gerado por impacto de elétron será diferente de um espectro gerado por ionização química para um mesmo composto. A figura a seguir apresenta um espectro de massas fictício de um composto orgânico obtido por impacto de elétrons.

Enunciado 4870585-1

Com relação a esse espectro de massas, assinale a alternativa correta.

 

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O uso de canabidiol pela indústria farmacêutica cresceu significativamente devido à comprovação das propriedades terapêuticas desse composto, sendo adotado em tratamento para distúrbios neurológicos, inflamatórios e de ansiedade. Uma análise de um padrão puro de canabidiol (CBD) por espectrometria de massas tandem (MS/MS) com ionização por electrospray (ESI) apresentou como íon precursor [M+H]+ = m/z 315 e fragmentos de m/z 179, 193 e 259.

Considerando que a fragmentação ocorreu pela dissociação induzida por colisão (CID), assinale a alternativa correta para cada fragmento observado.

 

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Butanoato de etila (CH3CH2CH2COOCH2CH3) é analisado por espectrometria de massas utilizando impacto de elétron (EI) como fonte de ionização. No espectro de massas obtido, observou-se um pico intenso de m/z 58 e o íon molecular foi observado em m/z 86 com baixa intensidade.

Avalie os mecanismos de fragmentação propostos para a obtenção do fragmente m/z 58 e assinale a alternativa correta.

I. Cisão α (alfa) ao grupo carbonila com perda de etanol.

II. Rearranjo de McLafferty, típico de compostos com carbonilas.

III. Perda de radical etiloxila (·OCH2CH3), gerando um cátion acila.

IV. Ruptura homolítica entre carbono e oxigênio do grupo éster, gerando um íon radical instável.

 

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Uma análise em cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS) requer um cuidadoso preparo da amostra a ser analisada com vista a obter parâmetros adequados de sensibilidade, reprodutibilidade e exatidão do método analítico. Com relação aos efeitos associados à interface com a fonte de ionização, assinale a alternativa que apresenta uma afirmação correta sobre preparo de amostra.
 

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É de suma importância garantir a qualidade analítica dos resultados gerados em uma análise química. Em análises quantitativas por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas tandem (LC-MS/MS), faz-se uso de padrões internos e surrogate standard com essa finalidade. Assinale a alternativa correta em relação a essas duas aplicações.

 

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Resultados reportados em artigos científicos, dissertações e teses ou por laboratórios prestadores de serviços devem ser obtidos por métodos analíticos devidamente validados, ou seja, o método deve atender a diversos parâmetros, como seletividade, linearidade, limite de detecção e quantificação, exatidão, precisão, robustez e recuperação, definidos por guias internacionais ou nacionais, como Anvisa e Inmetro. Considerando esses parâmetros, assinale a alternativa correta.

 

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Sobre a definição da espectrometria de massas (EM), é correto afirmar que se trata de uma técnica analítica que qualifica e quantifica
 

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Técnicas hifenadas com GC-MS (cromatografia a gás e espectrometria de massas) exige cuidados específicos para garantir a integridade da separação cromatográfica e a eficiência de detecção espectrométrica. Considerando os princípios de funcionamento de cada técnica e a interface entre elas, assinale a alternativa correta.

 

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