Questões do Concurso USP - FUVEST

3686045 Ano: 2025
Disciplina: Química
Banca: FUVEST
Orgão: USP

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Especialista em Laboratório - Espectrometria de Massas de Amostras Biológicas
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Técnicas de Laboratório

Sobre modos de identificação e quantificação por espectrometria de massas, é correto afirmar:

A

No método de aquisição dependente de dados (do inglês, DDA), o instrumento alterna entre um espectro de varredura dos íons precursores que coeluem naquele tempo cromatográfico e a aquisição de espectros de fragmentação, onde o maior número possível de íons precursores é sequencialmente isolado e fragmentado.

B

No método de aquisição independente de dados (do inglês, DIA), todos os íons precursores em uma janela de m/z predeterminada são fragmentados ao mesmo tempo, o que leva a espectros de fragmentação (MS/MS) complexos, gerando muitos valores faltantes nas análises de dados.

C

Uma desvantagem do método de DIA em relação ao método de DDA é a necessidade do conhecimento prévio dos analitos de interesse. Entretanto, uma grande vantagem é a maior precisão na quantificação dos analitos.

D

O conhecimento prévio de uma lista de transições, incluindo íons precursores, bem como de seus fragmentos correspondentes é essencial para definir um experimento de quantificação direcionada (alvo, targeted, comumente chamado de monitoramento de reações em paralelo, do inglês, PRM) em instrumentos híbridos de alta resolução, tais como Q-TOF e Q-orbitrap.

E

Uma desvantagem de experimentos de quantificação direcionada (alvo, comumente chamado de monitoramento de reações em paralelo, do inglês, PRM) em relação a experimentos não direcionados é que existe a perda de sensibilidade devido aos passos sucessivos de filtro de massas (um para íons precursores e o outro para fragmentos).

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3686044 Ano: 2025
Disciplina: Química
Banca: FUVEST
Orgão: USP

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Especialista em Laboratório - Espectrometria de Massas de Amostras Biológicas
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Técnicas de Laboratório

Em relação a técnicas de separação acopladas à espectrometria de massas, assinale a alternativa correta.

A

A cromatografia em fase gasosa é comumente utilizada acoplada ao espectrômetro de massas para deteção de metabólitos. Como muitos metabólitos possuem baixo ponto de ebulição, é necessária uma etapa de derivatização para diminuir a sua volatilidade e permitir que possam ser analisados por GC-MS.

B

Na cromatografia líquida de alta eficiência utilizando fase reversa, os analitos hidrofóbicos eluem primeiro da coluna cromatográfica, seguidos por compostos polares e muito hidrofílicos.

C

Para a separação de compostos apolares, tais como lipídeos, utiliza-se comumente a técnica de cromatografia líquida de interação hidrofílica (HILIC), que é uma variação da antiga cromatografia de fase normal, que utilizava sílica como fase estacionária.

D

A utilização de espectrômetros de massas de alta resolução e acurácia tornou rotineira a análise direta de misturas de analitos sem uma etapa anterior de separação, uma vez que essa metodologia é rápida, de alta repetibilidade e com capacidade de identificar múltiplos isômeros em uma única análise.

E

A separação de um (ou mais) composto(s) de interesse de outros analitos presentes em matrizes complexas pode ser realizada por cromatografia multidimensional, em que uma ou mais etapas de separação cromatográfica diferentes são realizadas antes da análise por espectrometria de massas (offline), ou acopladas sequencialmente à deteção pelo espectrômetro de massas (online). Uma desvantagem da cromatografia multidimensional online é o maior tempo ocioso do espectrômetro de massas.

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3686043 Ano: 2025
Disciplina: Instrumentação Industrial
Banca: FUVEST
Orgão: USP

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Especialista em Laboratório - Espectrometria de Massas de Amostras Biológicas
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Sobre um espectrômetro de massas do tipo triplo quadrupolo (Q1Q2Q3), é correto afirmar:

A

Em uma varredura de íons produtos, todos os íons que produzem um íon fragmento específico são determinados.

B

Em uma varredura de íons precursores, os íons produtos resultantes da fragmentação de um determinado precursor são determinados.

C

Na varredura de perda neutra, os íons são monitorados em todo o intervalo de m/z, pelo primeiro (Q1) e terceiro (Q3) quadrupolos, mas Q3 monitora os íons com um deslocamento de massa constante em relação ao monitoramento em Q1. Esse deslocamento corresponde à perda de um fragmento neutro do íon precursor.

D

No monitoramento de reação selecionada (do inglês, SRM ou também conhecido pela abreviatura MRM), o primeiro quadrupolo (Q1) filtra precursores de um determinado m/z. Após a colisão com um gás inerte que ocorre no segundo quadrupolo (Q2), todos os fragmentos são analisados simultaneamente no terceiro quadrupolo (Q3).

E

Em um instrumento do tipo triplo quadrupolo, o segundo quadrupolo (Q2) é versátil e possui várias funções, podendo ser usado como célula de colisão, para análise de íons precursores e análise de íons produtos.

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3686042 Ano: 2025
Disciplina: Química
Banca: FUVEST
Orgão: USP

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Especialista em Laboratório - Espectrometria de Massas de Amostras Biológicas
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Técnicas de Laboratório

Uma análise por espectrometria de massas possui quatro componentes fundamentais, um sistema para introdução de amostra, uma fonte de íons, um analisador de massas e um detector. Sobre esse assunto, é correto afirmar:

A

Formas de interface para introdução de amostras no espectrômetro de massas utilizando-se a fonte eletrospray (ESI) são a cromatografia líquida, eletroforese em gel de poliacrilamida e eletroforese capilar.

B

Após a detecção do íon precursor no modo varredura (MS1), para ser possível a detecção dos fragmentos de uma molécula (espectro de MS2), é necessário aumentar a voltagem da fonte de ionização para gerar fragmentos na fonte.

C

Para a obtenção do íon molecular de compostos biológicos, pode-se utilizar ionização por elétrons (EI) e sua evolução, ionização por eletrospray (ESI), pois são métodos considerados brandos, não necessitam de derivatização e nem induzem a fragmentação das moléculas, além de ocorrerem a pressão atmosférica.

D

Moléculas neutras precisam ser ionizadas no analisador de massas para serem detectadas.

E

A fonte de ionização do tipo MALDI produz íons com poucas cargas (geralmente 1 ou 2), necessitando de um detector capaz de monitorar um intervalo de massas maior para detecção de moléculas com massa alta.

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3686041 Ano: 2025
Disciplina: Química
Banca: FUVEST
Orgão: USP

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Especialista em Laboratório - Espectrometria de Massas de Amostras Biológicas
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Técnicas de Laboratório

Em relação a analisadores de massas e suas características, é correto afirmar:

A

Em um analisador do tipo ion-trap, íons produtos com razão massa/ carga (m/z) menor que aproximadamente um terço da m/z dos íons precursores não são identificados.

B

Os analisadores do tipo quadrupolo e TOF (tempo de voo) possuem a capacidade de analisar compostos dentro de um grande intervalo de massa (de pequenas moléculas a proteína intactas, de alguns a milhares de Daltons) e, por essa razão, funcionam muito bem acoplados em instrumentos híbridos do tipo Q-TOF.

C

Um espectrômetro de massas do tipo quadrupolo-TOF (QTOF) é um instrumento híbrido capaz de realizar experimentos com três ou mais estágios de fragmentação sequencial (MSn).

D

Os analisadores do tipo TOF e tipo orbitrap são analisadores de alta resolução, entretanto, o poder de resolução é inversamente proporcional à raiz quadrada da razão massa / carga sendo medida.

E

Uma vantagem do analisador do tipo orbitrap em relação ao analisador do tipo TOF é que o primeiro possui maior velocidade de aquisição de espectros.

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3686040 Ano: 2025
Disciplina: Química
Banca: FUVEST
Orgão: USP

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Especialista em Laboratório - Espectrometria de Massas de Amostras Biológicas
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Técnicas de Laboratório

Com relação aos métodos de ionização aplicados a biomoléculas, é correto afirmar:

A

No geral, íons Na+ precisam ser removidos das amostras, pois atrapalham a ionização por eletrospray. Entretanto, alguns métodos utilizam acetato de sódio para melhorar a ionização de lipídeos, carboidratos e outros compostos de difícil ionização, uma vez que esse sal favorece a formação de adutos de carga positiva, facilitando a detecção.

B

Para a ionização no modo negativo utilizando-se a técnica de eletrospray, uma mistura de solventes comumente empregada é tampão tris (Tris(hidroximetil)aminometano, 10 mM, pH 9, em água) e metanol, pois o tampão tris é básico e facilita a desprotonação, enquanto que o metanol auxilia na rápida evaporação para favorecer a ionização.

C

Na ionização no modo eletrospray, a sensibilidade da técnica pode ser aumentada ao se aumentar o diâmetro do capilar utilizado e o fluxo de solvente direcionado para o espectrômetro de massas.

D

Na ionização do tipo MALDI (ionização por dessorção a laser assistida por matriz), a amostra é irradiada com um laser de comprimento de onda na região do UV, que fornece a energia absorvida pela amostra, facilitando sua dessorção da matriz e ionização.

E

A ionização do tipo MALDI (ionização por dessorção a laser assistida por matriz) é muito utilizada para o rastreamento inicial de pequenos metabólitos (massa molecular < 300 Da) em amostras biológicas, pois permite a análise rápida de amostras contendo vários analitos sem separação cromatográfica.

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3686039 Ano: 2025
Disciplina: Química
Banca: FUVEST
Orgão: USP

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Técnicas de Laboratório

A figura a seguir apresenta um espectro de massas obtido com ionização no modo eletrospray positivo.

Enunciado 3686039-1

Sobre o composto, assinale a alternativa correta.

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3686038 Ano: 2025
Disciplina: Veterinária
Banca: FUVEST
Orgão: USP

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Quais são as principais vantagens da espectrometria de massas de alta resolução (HRMS) na análise de diferentes abordagens ômicas?

A

A HRMS é utilizada principalmente em análises proteômicas, pois as demais abordagens ômicas não requerem alta resolução para diferenciar biomoléculas em amostras biológicas complexas.

B

A metabolômica e a lipidômica utilizam espectrometria de massas de baixa resolução, pois a diferenciação de metabólitos e lipídeos pode ser realizada apenas com base no tempo de retenção cromatográfico.

C

A espectrometria de massas de alta resolução não é adequada para análises ômicas, pois exige tempos de aquisição muito longos, limitando sua aplicabilidade na identificação de biomoléculas.

D

A HRMS não contribui significativamente para a identificação estrutural de biomoléculas, sendo utilizada apenas para quantificação relativa de metabólitos e proteínas em amostras biológicas.

E

A HRMS permite a identificação precisa de biomoléculas em proteômica, metabolômica e lipidômica, diferenciando compostos isobáricos e fornecendo massa exata para elucidação estrutural.

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3686037 Ano: 2025
Disciplina: Química
Banca: FUVEST
Orgão: USP

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Técnicas de Laboratório

Considerando a finalidade das diferentes estratégias de identificação e confirmação estrutural baseadas em espectrometria de massas em tandem (MS/MS) e de múltiplos estágios (MSⁿ) e as informações que podem ser obtidas a partir dessas abordagens, assinale a alternativa correta.

A

A análise MS/MS tem como principal finalidade fornecer a massa exata do composto de interesse, sem a necessidade de estudar padrões de fragmentação ou realizar experimentos adicionais para confirmação estrutural.

B

As técnicas MS/MS e MSⁿ permitem a fragmentação dos íons precursores, gerando padrões de fragmentação característicos que auxiliam na elucidação estrutural e diferenciação de isômeros.

C

A técnica MSⁿ é utilizada exclusivamente para análise de compostos voláteis, enquanto a espectrometria de massas em tandem (MS/MS) é aplicada apenas para biomoléculas de alto peso molecular, como proteínas e lipídeos.

D

As estratégias MS/MS e MSⁿ não são aplicáveis para diferenciação de isômeros ou elucidação estrutural detalhada, sendo utilizadas apenas para identificação preliminar com base na massa do íon precursor.

E

O uso de espectrometria de massas de múltiplos estágios (MSⁿ) não traz benefícios adicionais em relação à análise convencional de espectrometria de massas (MS), pois a fragmentação repetida dos íons não melhora a identificação de compostos complexos.

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3686036 Ano: 2025
Disciplina: Química
Banca: FUVEST
Orgão: USP

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Especialista em Laboratório - Espectrometria de Massas de Amostras Biológicas
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Técnicas de Laboratório

Em análises quantitativas por espectrometria de massas, a escolha do padrão interno adequado influencia diretamente a confiabilidade dos resultados analíticos. Qual das alternativas a seguir descreve o uso de padrões internos?

A

Os padrões internos devem ter propriedades químicas e físicas diferentes da molécula a ser quantificada, além de serem puros, ausentes na amostra e inertes em relação aos compostos presentes.

B

O padrão interno deve ser adicionado após a etapa de limpeza ou enriquecimento para evitar alterações na concentração do padrão durante o preparo da amostra.

C

Os padrões internos isotopicamente marcados corrigem erros relacionados a variações no processo de preparo da amostra, e no volume de injeção mas não corrigem as variações relacionadas a diferenças na ionização (efeito matriz).

D

Isótopos marcados do analito (isotopólogos) são os padrões internos ideais, pois possuem estrutura idêntica e diferem apenas na massa, garantindo eficiência de ionização e comportamento cromatográfico semelhantes.

E

Os padrões internos devem eluir em tempos de retenção distintos do analito para que a quantificação seja realizada de forma precisa e seletiva.